一、碳黑分散度儀制樣前原料預處理
原料烘干除潮 塑料母粒、電纜料、PE 管材原料易吸附水汽,水分會造成切片出現氣泡、孔洞,干擾碳黑觀測。將樣品置于 80℃烘箱烘干 20~30min,冷卻至室溫再制樣。
原料充分混勻 含碳黑母料長時間存放易分層結塊,取適量物料放入容器充分攪拌,保證碳黑分布均勻,避免單一樣片局部檢測失真。
二、熱壓切片制樣規范
溫控參數設置 根據基材調整熱壓溫度:PE 類 160~180℃,PVC 類 170~190℃,升溫勻速,避免局部過熱碳化形成黑點偽缺陷。
壓力與保壓時長 低壓預壓排出空氣,再加壓定型;薄樣片保壓 1~3min,保證樣片透光均勻,無褶皺、氣泡、分層。
切片厚度控制 標準觀測厚度控制在 20~50μm,過厚透光差看不清團聚顆粒,過薄易破損,直接影響分散等級判定。
三、冷切制樣操作要點
針對不易熱壓的硬質塑膠,采用低溫切片機制樣:刀片保持鋒利,進給速度勻速慢速,減少劃痕、擠壓造成碳黑人為團聚,切片無毛刺、無擠壓變形。
四、樣片清潔與放置
切片完成后用無塵軟布擦拭表面油污、碎屑,禁止手直接觸碰觀測區域,指紋油脂遮擋視野。
樣片平整置于載玻片,加蓋薄蓋玻片,無翹曲、無氣泡夾層,保證儀器光路清晰成像。
五、常見制樣誤差規避
氣泡孔洞:烘干不足、熱壓排氣不充分,判定時易誤判為碳黑團聚;
劃痕黑線:刀片鈍化、切割速度過快,造成假性分散不良;
局部碳化:熱壓溫度過高,產生焦粒干擾評級;
厚薄不均:壓力不穩,成像明暗差異大,統計數據偏差。
六、碳黑分散度儀制樣后檢測前準備
同一批次原料制備 3~5 片平行試樣,減少偶然誤差;制樣完成盡快上機檢測,長時間放置樣片吸潮氧化會改變觀測效果。